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GB 30605—2014 食品添加剂 甘氨酸钙

1 拼音

GB 30605—2014 shí pǐn tiān jiā jì gān ān suān gài

中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 GB 30605—2014《食品添加剂 甘氨酸钙》由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2014年4月29日发布,自2014年11月1日起实施。

食品安全国家标准

食品添加剂 甘氨酸钙

2 1 范围

本标准适用于由甘氨酸和氢氧化钙反应,经降温结晶制得的食品添加剂甘氨酸钙。

3 2 分子式结构式相对分子质量

3.1 2.1 分子式

Ca(OOCCH2NH22·H2O

3.2 2.2 结构式

3.3 2.3 相对分子质量

206.21(按 2011 年国际相对原子质量

4 3 技术要求

4.1 3.1 感官要求

应符合表 1 的规定

表1  感官要求

4.2 3.2 理化指标

应符合表 2 的规定。

表2  理化指标

5 附录A 检验方法

5.1 A.1 一般规定

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,  在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

5.2 A.2 鉴别试验

5.2.1 A.2.1 试剂和材料

A.2.1.1  乙酸

A.2.1.2  盐酸

A.2.1.3  草酸铵溶液:35  g/L

A.2.1.4  亚硝酸钠溶液:100  g/L。

A.2.1.5  盐酸溶液:1+3。

A.2.1.6  甲基红指示液:1  g/L。

5.2.2 A.2.2 鉴别方法

5.2.2.1 A.2.2.1 钙的鉴别

称取约0.5 g试样,精确至0.01 g,溶于10 mL水中,加入2滴甲基红指示液,用盐酸溶液中和并滴加至溶液呈酸性,滴加草酸铵溶液即产生白色沉淀。该沉淀不溶于乙酸,但溶于盐酸。

5.2.2.2 A.2.2.2 氨基的鉴别

称取约0.1 g试样,精确至0.01 g,加入盐酸溶液1 mL和新配制的亚硝酸钠溶液1 mL产生无色气体

5.2.2.3 A.2.2.3 红外光谱鉴别

用红外吸收分光光度法,采用溴化钾压片法制备试样,将试样谱图与对照谱图(见附录B)比较,两者应基本一致。

5.3 A.3 甘氨酸钙含量的测定

5.3.1 A.3.1 方法提要

试样以钙羧酸指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,计算样品中的甘氨酸钙含量。

5.3.2 A.3.2 试剂和材料

A.3.2.1  氢氧化钠溶液:1  mol/L。

A.3.2.2  乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.1  mol/L。

A.3.2.3  钙羧酸指示剂:称取1 g钙羧酸指示剂和100  g氯化钠混合研细。

5.3.3 A.3.3 分析步骤

称取约 0.5 g 试样,精确至 0.0001 g,置于 250 mL 锥形瓶中,加入 100 mL 水,溶解,加入 15 mL氢氧化钠溶液,加入 0.1 g 钙羧酸指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。

在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验

5.3.4 A.3.4 结果计算

甘氨酸钙含量的质量分数W1,按公式(A.1)计算:

式中:

v0——空白试验消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

v1——试样消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

c ——EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

M——甘氨酸钙的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol) {M[Ca(OOCCH2NH2) ·H2O]=206.21};

m ——试样质量的数值,单位为克(g) ;

1000——换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.3%。

5.4 A.4 氮的测定

5.4.1 A.4.1 方法提要

凯氏定氮法测定样品中的氮含量。

5.4.2 A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1  硫酸钾。

A.4.2.2  五水硫酸铜

A.4.2.3  硫酸。

A.4.2.4  氢氧化钠溶液:300  g/L。

A.4.2.5  硼酸溶液:20  g/L。

A.4.2.6  盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L。

A.4.2.7  甲基红-次甲基蓝混合指示液。

5.4.3 A.4.3 分析步骤

5.4.3.1 A.4.3.1 自动定氮仪定氮法(仲裁法)

称取约0.25 g试样,精确至0.000 1 g,置于自动定氮仪消化管中,加入3.0 g硫酸钾,0.15 g五水硫酸铜,沿瓶壁缓缓加入10 mL硫酸。置于消化装置上,于400  ℃消化40  min,冷却。置于自动定氮仪装置上,消化管中加入60  mL氢氧化钠溶液,吸收瓶中加入50  mL硼酸溶液和8滴甲基红-次甲基蓝混合指示液,蒸馏至馏出液中性。用盐酸标准滴定溶液滴定至灰紫色为终点。

在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

5.4.3.2 A.4.3.2 直接蒸馏法

按HG/T 4103中直接蒸馏法进行测定。测定时称取0.3 g试样。

5.4.4 A.4.4 结果计算

氮含量(以干基计)的质量分数 w2,按公式(A.2)计算:

式中:

v0——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

v1——试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

c ——EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

M——氮的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(N)=14.01];

m ——试样质量的数值,单位为克(g) ;

1000——换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.2%。

6 附录B 甘氨酸钙红外光谱图

甘氨酸钙红外光谱图见图B.1。

图 B.1  甘氨酸钙红外光谱图

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