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GBZ/T 300.30—2017 工作场所空气有毒物质测定 第30部分:钇及其化合物

1 拼音

GBZ/T 300.30—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 30bù fēn :yǐ jí qí huà hé wù

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 30: Yttrium and its compounds

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.30—2017 代替GBZ/T 160.84—2007《工作场所空气有毒物质测定 第30部分:钇及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 30: Yttrium and its compounds)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布,2018年05月01日起实施。

4 前言

本部分为GBZ/T 300的第30部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替GBZ/T 160.84—2007《工作场所空气有毒物质测定 钇及其化合物》。本部分与GBZ/T 160.84—2007相比,主要修改如下:

——增加了待测物的基本信息;

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;

——补充了样品空白要求和方法性能指标

本部分中的主要起草单位和主要起草人:

——钇及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法

主要起草单位:辽宁省疾病预防控制中心。主要起草人:伊萍、曲宁、聂莉。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

——GBZ/T 160.84—2007。

5 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第30部分:钇及其化合物

5.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中钇及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法。    本部分适用于工作场所空气中气溶胶态钇及其化合物浓度的检测

5.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法

5.3 3 钇及其化合物的基本信息

钇及其化合物的基本信息见表1。

表1 钇及其化合物的基本信息

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

元素

符号

相对原子质量

(Yttrium)

7440-65-5

Y

88.91

5.4 4 钇及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法

5.4.1 4.1 原理

空气中气溶胶态钇及其化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,用电感耦合等离子体发射光谱仪在371.029 nm波长下测定发射光强度,进行定量。

5.4.2 4.2 仪器

4.2.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。

4.2.2 大采样夹,滤料直径为37 mm或40 mm。4.2.3 小采样夹,滤料直径为25 mm。

4.2.4 空气采样器,流量范围为0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

4.2.5 烧杯,50 mL。

4.2.6 控温电热器。

4.2.7 容量瓶,10 mL。

4.2.8 电感耦合等离子体发射光谱仪,分析线波长为371.029 nm,仪器操作参考条件:

a) 入射功率:1200 W;

b) 冷却气(氩)流量:15 L/min;

c) 载气(氩)流量:1.1 L/min;

d) 等离子气(氩)流量:1.2 L/min;

e) 进样时间:30 s;

f) 积分时间:5 s;

g) 清洗时间:30 s。

5.4.3 4.3 试剂

4.3.1 实验用水均为高纯水,用酸为优级纯。

4.3.2 消解液:1体积高氯酸(ρ20=1.67 g/mL)与9体积硝酸(ρ20=1.42 g/mL)混合。

4.3.3 盐酸溶液,1%(体积分数)。

4.3.4 标准溶液:用盐酸溶液稀释国家认可的钇标准溶液成40.0μg/mL钇标准应用液。

5.4.4 4.4 样品的采集、运输与保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0 L/min流量采集15 min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空气样品。

4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可长期保存。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5 mL消解液,盖上表面皿,在控温电热器上120℃左右消解,直至溶液澄清。用水淋洗表面皿;升温至150℃,溶液约剩0.5 mL时,取下。用盐酸溶液定量转移残液至10 mL容量瓶中,并定容。样品溶液供测定。

4.5.2 标准曲线的制备:取5支~8支容量瓶,用盐酸溶液稀释钇标准应用液成0.0μg/mL~40.0μg/mL浓度范围的钇标准系列。参照仪器操作条件,将电感耦合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态,在371.029 nm波长下,分别测定标准系列各浓度的发射光强度。以测得的发射光强度对相应的钇浓度(μg/ mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的发射光强度值由标准曲线或回归方程得溶液中钇的浓度(μg/mL)。若样品溶液中钇浓度超过测定范围,用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.4.6 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积

4.6.2 按式(1)计算空气中钇的浓度:

式中:

C——空气中钇的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

10——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

C0——测得的样品溶液中钇的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L)。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.5μg/mL,定量下限为1.6μg/mL,定量测定范围为1.6μg/mL~40.0μg/mL;以采集75 L空气样品计,最低检出浓度为0.07 mg/m3最低定量浓度为0.22 mg/m3;相对标准偏差为2.5%~8.1%,采样效率接近100%。

4.7.2 样品也可采用微波消解方法。

4.7.3 在样品溶液中,钇浓度为20μg/mL时,小于50μg/mL In、100μg/mL FeMnZn、Ce、La、 Mo、Cd、U、Pb等元素不干扰测定。

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