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WS/T 20—1996 血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法

1 拼音

WS/T 20—1996 xuè zhōng qiān de shí mò lú yuán zǐ xī shōu guāng pǔ cè dìng fāng fǎ

2 英文参考

Blood—Determination of lead—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method

中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 20—1996《血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法》(Blood—Determination of lead—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method)由中华人民共和国卫生部于1996年10月14日发布,自1997年05月01日起实施。

3 1 主题内容与适用范围

本标准规定了血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本方法最低检测浓度为3μg/L。

本标准适用于正常人和接触铅的工人血中铅的测定。

4 2 原理

血样用Triton X-100作基体改进剂,溶血后用硝酸处理,在283.3 nm波长下用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的含量。

5 3 仪器

3.1 原子吸收分光光度计。

3.2 铅空心阴极灯。

3.3 自动进样装置。

3.4 石墨杯。

3.5 聚乙烯加盖离心管。

3.6 容量瓶,25 mL。

3.7 微量取液器。

3.8 所用容量器皿均用1+3硝酸浸泡过夜,冲洗干净,晾干后备用。

6 4 试剂

本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。

4.1 实验用水:为亚沸蒸馏水去离子水

4.2 硝酸,优级纯ρ20=1.42 g/mL。

4.3 硝酸铅,优级纯或金属铅,光谱纯。

4.4 硝酸溶液1%(V/V)。

4.5 硝酸溶液0.1%(V/V)。

4.6 肝素钠溶液,5 g/L。

4.7 Triton X-100溶液.0.1%(v/v)。

4.8 铅标准溶液

4.8.1 铅标准储备液:购买国家级铅标准储备液(1 mL=1 mg铅)或称取0.100 g金属铅,溶于1.0 mL硝酸(4.2),加水稀释到100 mL,此溶液1 mL=1 mg铅。或称取0.1598 g硝酸铅(105℃干燥2h)用1 mol/L硝酸溶解并稀释至100 mL,此溶液1 mL=1 mg铅。存于聚乙烯塑料瓶中。

4.8.2 铅标准应用液:临用前用硝酸溶液(4.5)逐级稀释成1 mL=0.4μg铅的中间液,然后用Triton X-100溶液稀释成1 mL=0.11g铅(应用液Ⅰ)和1 mL=0.2 μg铅(应用液Ⅱ)的标准应用液。

4.9 质控样:用标准血样、接触者混合血样或加标的正常人混合血样作质控样。

7 采样、运输和保存

可选用下述两种方式:

5.1 常规采集耳垂或手指血(严格控制污染组织液稀释,去掉第一滴):

用微量取液器(3.7)抽取血样40μL,置于盛有0.32 mL Triton X-100溶液(4.7)的带盖离心管中,充分振摇,然后加入40μL硝酸溶液(4.4),混匀。冰瓶运输,4℃下至少可保存5d。

5.2 早晨空腹采集静脉血,置入事先加好肝素钠溶液(4.6,用量为每毫升血20~40μL)的管中混匀。冰瓶运输,于4℃下可保存三周。

8 6 分析步骤

8.1 6.1 仪器操作条件

参照下列仪器操作条件,将原子吸收分光光度计调整到最佳测定状态。

波长  283.3 nm

干燥  70~110℃ 70 s

狭缝  1.3 nm

灰化  400~500℃ 30 s 保持10 s

灯电流  7.5 mA

原子化  2400℃ 7s

载气Ar 150 mL/min

清洗  2500℃ 3s

背景校正

8.2 6.2 空白试验

取0.36 mLTriton X-100溶液(4.7),加入0.04 mL硝酸溶液(4.4),混匀,与样品同时进行测定。

8.3 6.3 标准曲线的绘制

6.3.1 取7个带盖离心管,按下表配制标准管。

血铅标准管的配制

管   号

0

1

2

3

4

5

6

铅标准应用液(Ⅰ),mL

0

0.02

0.04

0.08

0.16

0.32

0

铅标准应用液(Ⅱ),mL

0

0

0

0

0

0

0.20

Triton X-100,mL

0.32

0.30

0.28

0.24

0.16

0

0.12

正常人血.mL

0.04

0.04

0.04

0.04

0.04

0.04

0.04

铅含量,μg/L

0

5

10

20

40

80

100

6.3.2 各管加0.04 mL硝酸溶液(4.4),混匀。按6.1条的条件测定吸光度值。

6.3.3 以1~6号管的吸光度值减去0号管的吸光度值为纵坐标,加入标准铅含量为横坐标,绘制标准曲线。

8.4 6.4 样品测定

6.4.1 将盛有稀释血样(5.1)的带盖离心管和试剂空白按6.1条的条件测定吸光度值。

6.4.2 或将抗凝的静脉血(5.2)由冰瓶中取出,放至室温,振摇均匀,取40μL,按5.1条稀释后,进样10μL,按6.1的条件测定吸光度值。

6.4.3 样品的吸光度值减去试剂空白的吸光度值,由标准曲线查得的浓度即为稀释血样中铅的浓度。6.4.4 在测定前后及每测10个样品后测定一次质控样。

9 7 计算

按下式计算血铅浓度。

X=10c

式中:

X——血中铅的浓度,μg/L;

c——由标准曲线查得的铅浓度,μg/L;

10——稀释倍数。

10 8 说明

8.1 本法的最低检测浓度3μg/L;精密度CV =3.7%~5.0%(血铅浓度109~800μg/L,n=6);血样加标回收率95.1%~103.2%(加标浓度10~40 μg/L);血铅标准样测定符合率99.1%。

8.2 血样采集时间不限。采血时必须离开作业场所,局部采血前顺次用肥皂、稀硝酸擦洗,用酒精消毒

8.3 在测定过程中,干燥、灰化温度和时间的选择很重要,要防止样品的飞溅。每只石墨管的阻值不同,更换石墨管后需重新作标准曲线。

8.4 共存物的干扰及去除,血中三倍于正常值的NaCl、K+Ca2+Mg2+和三倍治疗量的EDTA对测定无影响。用标准加入法分析可以消除基体的干扰。

8.5 如血样含铅量超出测定范围,可增加稀释倍数。

8.6 质控样用标准血样时可考察准确度和精密度,用接触者血或正常人血时可考察精密度。

11 附加说明:

本标准由卫生部卫生监督司提出。

本标准由沈阳市劳动卫生职业病研究所负责起草。本标准主要起草人崔玉清。

本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。

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