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灰分测定法

1 拼音

huī fēn cè dìng fǎ

灰分测定法是药典法定检验方法。即测定供试品中炽灼后灰分的百分数,该项测定只在一定程度上表明供试品的质量。测定时供试品须先粉碎,并通过2号筛,混合均匀后取适量置恒重的坩祸中,称定重量,缓缓炽热,避免燃烧至完全炭化后,再逐渐升温使完全灰化并至恒重,根据残渣重量进行计算。药典规定有总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。

2 总灰分测定法

测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2~3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中含总灰分的百分数。

如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。

3 酸不溶性灰分测定法

取上项所得的灰分,在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数。

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