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障翳散

1 拼音

zhàng yì sàn

2 障翳散药典标准

2.1 品名

障翳散

Zhangyi San

2.2 处方

丹参111g、红花111g、茺蔚子111g、青葙子111g、决明子222g、蝉蜕222g、没药111g、黄芪111g、昆布111g、海藻111g、木通111g、炉甘石水飞)111g、牛胆干膏12g、羊胆干膏18g、珍珠40g、琥珀30g、天然冰片80g、人工麝香40g、硼砂20g、海螵蛸200g、盐酸小檗碱20g、维生素B2 40g、山药100g、无水硫酸钙40g、荸荠粉160g

2.3 制法

以上二十五味,人工麝香、天然冰片分别研成极细粉,备用;将茺蔚子、膏葙子用纱布包扎,与丹参、红花、决明子、蝉蜕、没药、黄芪、昆布、海藻、木通用水浸渍3小时后,加水煎煮二次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至约1400ml,加乙醇使含醇量达75%,冷藏24小时,取上清液,浓缩至相对密度为1.16~1.18( 20℃)的清膏,加入炉甘石,混匀,烘干,粉碎成极细粉,药粉备用;其余牛胆干膏等十一味,烘干,分别研成极细粉,加入上述炉甘石等的极细粉与辅料适量,混匀,过筛,与上述人工麝香等极细粉配研,混匀,制成1000g,即得。

2.4 性状

本品为黄色的粉末;气芳香。与滴眼用溶液混合后为浅棕黄色混悬液。

2.5 鉴别

(1)取本品粉末1g,加稀盐酸20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用乙酸乙酯20ml振摇提取,水层备用,分取乙酸乙酯液,用5%醋酸钠溶液20ml振摇提取,弃去乙酸乙酯液,5%醋酸钠溶液用盐酸调节pH值至1~2,用乙酸乙酯20ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加无水乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参索钠对照品,加20%甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-98%甲酸(2:2:3:0.5:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏15分钟后取出,放置半小时以上,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(2)取[鉴别](1)项下的备用水溶液,加三氯甲烷15ml,加热回流30分钟,放冷,分取三氯甲烷液,水层再用三氯甲烷10ml振摇提取,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加无水乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄酚对照品、大黄素对照品,加无水乙醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-正己烷甲酸乙酯-甲酸(1:3:1.5:0.01)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品粉末0.2g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品、牛磺胆酸钠对照品,加甲醇制成每1ml分别含0.4mg和1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-异丙醇冰醋酸-甲醇-水(8:4:2:3;1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与牛磺胆酸钠对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(4)取天然冰片对照品,加无水乙醇-正己烷(1:9)制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照[含量测定]人工麝香项下的色谱条件试验,分别吸取[含量测定]人工麝香项下供试品溶液和上述对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪。供试品色谱中,应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

2.6 检查

2.6.1 粒度

取本品5支粉末与滴眼用溶液40ml混合制成滴服用混悬液,照眼用制剂[粒度]项下检查(2010年版药典一部附录Ⅰ Y)应符合规定

2.6.2 微生物限度

取本品10支粉末与滴眼用溶液80ml混合制成滴眼用混悬液,作为供试液。取供试液适量,依法检查(2010年版药典一部附录XIII C),细菌数每1ml不得过100个;霉菌酵母菌每1ml不得过10个;金黄色葡萄球菌铜绿假单胞菌大肠埃希菌每1ml不得检出;沙门菌每10ml不得检出。

2.6.3 其他

应符合散剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ B);滴眼用混悬液还应符合眼用制剂项下有关的各项规定。

2.7 含量测定

2.7.1 维生素B2

高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。避光操作。

2.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合砖胶为填充剂;以甲醇-水(29:71)为流动相;检测波长为267nm。理论板数按维生素B2峰计算应不低于2000。

2.7.1.2 对照品溶液的制备

取维生素B2对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加1%醋酸溶液置水浴上加热使溶解,制成每1ml含20μg的溶液,即得。

2.7.1.3 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品,研匀,取约50mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加入1%醋酸溶液80ml,置水浴上加热20分钟,放冷,加1%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.7.1.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含维生素B2(C17H20N4O6)应为32.0~48.0mg。

2.7.2 人工麝香

气相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ E)测定。

2.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验

聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm)。柱温为程序升温,初始温度为60℃,以每分钟15℃的速率升至110℃,再以每分钟6℃的速率升至230℃;分流进样,分流比1:1。理论板数按麝香酮峰计算应不低于10000。

2.7.2.2 校正因子测定

水杨酸甲酯适量,精密称定,加无水乙醇-正己烷(1:9)制成每1ml含50μg的溶液,作为内标溶液。另取麝香酮对照品适量,精密称定,加内标溶液制成每1ml含30μg的溶液,摇匀,吸取2μl,注入气相色谱仪,测定,计算校正因子。

2.7.2.3 测定法

取装量差异项下的本品,研匀,取约0.12g,精密称定,置10ml的具塞离心管中,精密加入内标溶液5ml,密塞,超声处理(功率300W.频率50kHz)30分钟,离心(转速为每分钟4000转),吸取上清液2μl,注入气相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含人工麝香以麝香酮(C16H30O)计,不得少于0.47mg。

2.8 功能与主治

行滞祛瘀,退障消翳。用于老年性白内障及角膜翳属气滞血瘀证

2.9 用法与用量

外用。临用时,将本品倒入滴眼用溶液瓶中,摇匀后滴入眼睑内,一次2~3滴,一日3~4次,或遵医嘱。

2.10 注意

孕妇禁用。

2.11 规格

每瓶装0.3g

2.12 贮藏

密封

2.13 附:

2.13.1 1.滴眼用溶液

2.13.1.1 制法

氯化钠9g和羟苯乙酯0.3g(用少量乙醇溶解),加注射用水适量使溶解,再加注射用水至1000ml,灭菌,即得。

2.13.1.2 性状

本品为无色澄明的液体。

2.13.1.3 鉴别

本品显钠盐(2010年版药典一部附录Ⅳ)与氯化物(2010年版药典一部附录Ⅳ)的鉴别反应

2.13.1.4 检查
2.13.1.4.1 pH值

应为6.0~8.0(2010年版药典一部附录Ⅶ G)。

2.13.1.4.2 其他

应符合服用制剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ Y)。

2.13.1.5 规格

每瓶装8ml

2.13.1.6 贮藏

遮光密封,置阴凉处。

2.13.2 2.牛胆干膏

本品由牛科动物牛(Bos taurus domesticus Gmelin)的胆汁低温浓缩并干燥制成的干膏。

2.13.2.1 性状

本品为黄棕色至黄褐色的粉末;味苦,有吸湿性。

2.13.2.2 鉴别

取本品约50mg,加甲醇10ml,超声处理10分钟,静置,取上清液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5:10:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

2.13.2.3 检查
2.13.2.3.1 水分

不得过5.0%(2010年版药典一部附录Ⅸ H 第一法)。

2.13.2.3.2 猪胆粉

取本品0.1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液置水浴上蒸至近干,用2.5mol/L氢氧化钠溶液5ml分次溶解,并转入具塞试管中,置水浴上水解5小时,取出,放冷,滴加盐酸调节pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-正丁醚-冰醋酸(8:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷铜酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上不得显相同颜色的斑点。

2.13.2.4 含量测定
2.13.2.4.1 对照品溶液的制备

胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。

2.13.2.4.2 标准曲线的制备

精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml与1ml,分别置具塞试管中,各管加入60%醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100)各1.0ml,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白。照紫外-可见分光光度法2010年版药典一部附录Ⅴ A),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

2.13.2.4.3 测定法

取本品约60mg,精密称定,加60%醋酸溶液适量,充分研磨,转移至50ml量瓶中,用60%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。

本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于42.0%。

2.13.2.5 贮藏

密封,置干燥处。

2.13.3 3.羊胆干膏

本品由牛科动物山羊(Capra hircus Linnaeus)或绵羊(Ovis aries Linnaeus)的胆汁低温浓缩并干燥制成的干膏。

2.13.3.1 性状

本品为棕黄色的粉末;味苦,有吸湿性。

2.13.3.2 鉴别

取本品约50mg,加甲醇10ml,超声处理10分钟,静置,取上清液作为供试品溶液。另取羊胆粉对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。再取牛磺胆酸钠对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-异丙醇-冰醋酸-甲醇-水(8:4:2:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10 %硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外灯光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的蓝色荧光斑点。

2.13.3.3 检查
2.13.3.3.1 水分

不得过5.0%(2010年版药典一部附录Ⅸ H 第一法)。

2.13.3.3.2 猪胆粉

取本品0.1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液置水浴上蒸至近干,用2.5mol/L氢氧化钠溶液5ml分次溶解,并转入具塞试管中,置水浴上水解5小时,取出,放冷,滴加盐酸调节pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次10ml.合并乙酸乙酯液,浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-正丁醚-冰醋酸(8:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上不得显相同颜色的斑点。

2.13.3.4 含量测定
2.13.3.4.1 对照品溶液的制备

取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。

2.13.3.4.2 标准曲线的制备

精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml与1ml,分别置具塞试管中,各管加60%醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100)各1.0ml,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典一部附录Ⅴ A).在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法

取本品约60mg,精密称定,加60%醋酸溶液适量,充分研磨,转移至50ml量瓶中,用60%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml,分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。

本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于33.9%。

2.13.3.5 贮藏

密封,置干燥处。

2.14 版本

中华人民共和国药典》2010年版 第一增补本

3 中药部颁标准

3.1 拼音名

Zhangyi San

3.2 处方

丹参 111g 红花 111g 茺蔚子 111g 青葙子 lllg 决明子 222g 蝉衣 222g 没药 111g 黄芪 111g 昆布 111g 海藻 111g 关木通 111g 炉甘石(水飞) 111g 牛胆干膏 12g 羊胆干膏 18g 珍珠 40g 琥珀 30g 天然冰片 80g 麝香 40g 硼砂 20g 海螵蛸 200g 黄连素 20g 核黄素 40g 山药 100g 无水硫酸钙 40g 荸荠粉 160g

3.3 制法

以上二十五味,将茺蔚子、青葙子用纱布包扎,与丹参、红花、决明子、蝉衣、没药、黄 芪、昆布、海藻、木通用水浸渍3小时后,加水煎煮二次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至 约1400ml,加乙醇使含醇量达75%,冷藏24小时,取上清液,浓缩至相对密度为1.16~1.18(20℃),加 入炉甘石,混匀,烘干,制成制炉甘石 200g,备用;除麝香、冰片外,其余牛胆干膏等十三味,充分烘 干,分别研成极细粉,加入制炉甘石,混匀,过9号筛;麝香、冰片分别研成极细粉,过9号筛,与上述 极细粉配研混匀,制成 1000g,即得。

3.4 性状

本品为黄色的粉末;气芳香。

3.5 鉴别

(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙针晶碎断,成束或单个散在,长20~40μm,粗约2~ 5μm。不定形半透明或透明团块淡黄色或淡棕色,埋有细小方晶。

(2)取本品0. 3g,置蒸发皿中,上盖玻璃表面皿,置沸水浴上加热5~10分钟,表面皿上有结晶析出, 加5%香草醛浓硫酸溶液3滴,显紫红色,即变蓝紫色。

(3)取本品0. 6g,加丙酮7ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至约0.5ml,作为供试品溶液。另取 麝香酮对照品,加丙酮制成每1ml含10mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B)试验,吸取 供试品溶液30μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙醚(9:1)为 展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.4%二硝基苯肼的2mol/L盐酸溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱 相应的位置上,显相同的一个黄色斑点。

(4)取本品0. 6g,加无水乙醇5ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取 盐酸小蘖碱对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验, 吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为 展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点。

3.6 检查

应符合散剂项下有关的各项规定(附录 Ⅰ B)。

3.7 功能与主治

行滞祛阏,退障消翳。用于老年性白内障及角膜翳。

3.8 用法与用量

外用。临用时,将本品倒人滴眼用溶剂瓶中,摇匀后滴人眼睑内,一次2~3滴,一日3 ~4次,或遵医嘱。

3.9 规格

每瓶装0. 3g,滴眼用溶剂每瓶装8ml

3.10 贮藏

密封。 注:滴眼用溶剂的质量标准

3.11 制法

将氯化钠 9g和对羟基苯甲酸乙酯0. 3g(用少量乙醇溶解)用适量蒸馏水溶解,再加蒸馏水至1000ml,灭菌,分装成125瓶,即得。

3.12 性状

本品为无色澄明的液体。

3.13 鉴别

本品显钠盐与氯化物的鉴别反应(附录 Ⅳ)。

3.14 检查

pH值 应为6.0~8.0(附录 Ⅶ G)。

澄明度 应符合滴眼剂项下有关的各项规定(二部附录 Ⅰ J)。

浙江省药品检验所 起草

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