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2010年版药典一部附录Ⅹ

1 拼音

2010 nián bǎn yào diǎn yī bù fù lù Ⅹ

中华人民共和国药典》2010年版一部附录Ⅹ

2 附录Ⅹ A 浸出物测定法

2.1 1.水溶性浸出物测定法

测定用的供试品需粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。

2.1.1 冷浸法

取供试品约4g,精密称定,置250~300ml的锥形瓶中,精密加水100ml,密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。

2.1.2 热浸法

取供试品约2~4g,精密称定,置100~250ml的锥形瓶中,精密加水50~100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。

2.2 2.醇溶性浸出物测定法

照水溶性浸出物测定法测定。除另有规定外,以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂

2.3 3.挥发性醚浸出物测定法

取供试品(过四号筛)2~5g,精密称定,置五氧化二磷干燥器中干燥12小时,置索氏提取器中,加乙醚适量,除另有规定外,加热回流8小时,取乙醚液,置干燥至恒重的蒸发皿中,放置,挥去乙醚,残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时,精密称定,缓缓加热至105℃,并于105℃干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。

3 附录Ⅹ B 鞣质含量测定法

本法用于中药材和饮片中总鞣质的含量测定。实验应避光操作。[1]

3.1 对照品溶液的制备

精密称取没食子酸对照品50mg,置100ml棕色量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含没食子酸0.05mg)。

3.2 标准曲线的制备

精密量取对照品溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml,分别置25ml棕色量瓶中,各加入磷钼钨酸试液1ml,再分别加水11.5ml、11ml、10ml、9ml、8ml、7ml,用29%碳酸钠溶液稀释至刻度,摇匀,放置30分钟以相应的试剂为空白,照紫外一可见分光光度法2010年版药典一部附录Ⅴ A),在760nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

3.3 供试品溶液的制备

药材粉末适量(按品种项下的规定),精密称定,置250ml棕色量瓶中,加水150ml,放置过夜,超声处理10分钟,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,静置(使固体物沉淀),滤过,弃去初滤液50ml,精密量取续滤液20ml,置100ml棕色量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。

3.4 测定法

3.4.1 总酚

精密量取供试品溶液2ml,置25ml棕色量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加入磷钼钨酸试液1ml”起,加水10ml,依法测定吸光度,从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量(mg),计算,即得。

3.4.2 不被吸附的多酚

精密量取供试品溶液25ml,加至已盛有干酪素0.6g的100ml具塞锥形瓶中,密塞,置30℃水浴中保温1小时,时时振摇,取出,放冷,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液2ml,置25ml棕色量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加入磷钼钨酸试液1ml”起,加水10ml,依法测定吸光度,从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量(mg),计算,即得。按下式计算鞣质的含量;

鞣质含量=总酚量-不被吸附的多酚量

注:测定时,同时进行干酪素吸附空白试验,计算扣除空白值。[1]

4 附录Ⅹ C 桉油精含量测定法

气相色谱法2010年版药典一部附录Ⅵ E)测定。

4.1 色谱条件与系统适用性试验

聚乙二醇20000(PEG-20M)和硅酮(OV-17)为固定液,涂布浓度分别为10%和2%;涂布后的载体以7:3的比例(重量比)装入同一柱内(PEG在进样口端);柱温为110℃±5℃;理论板数按桉油精峰计算应不低于2500;桉油精与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

4.2 校正因子的测定

取环己酮适量,精密称定,加正己烷溶解并稀释成每1ml含50mg的溶液,作为内标溶液。另取桉油精对照品约100mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液2ml,用正己烷稀释至刻度,摇匀,取1μl注入气相色谱仪,连续进样3~5次,测定峰面积,计算校正因子。

4.3 测定法

取供试品约100mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液2ml,用正己烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取1μl注入气相色谱仪,测定,即得。

5 附录Ⅹ D 挥发油测定法

测定用的供试品,除另有规定外,须粉碎使能通过二号至三号筛,并混合均匀。

5.1 仪器装置

如图。A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶,上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净,并检查接合部分是否严密,以防挥发油逸出。

5.2 测定法

5.2.1 甲法

本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.5~1.0ml),称定重量(准确至0.01g),置烧瓶巾,加水300~500ml(或适量)与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度O线上面5mm处为止。放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度O线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中挥发油的含量(%)。

5.2.2 乙法

本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试品适量”起,依法测定,自油层量中减去二甲苯量,即为挥发油量,再计算供试品中挥发油的含量(%)。

图 挥发油测定仪器装置

注:装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。

6 参考资料

  1. ^ [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2010年版:第二增补本[M].北京:中国医药科技出版社,2010.

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