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本词条最后修订于2010/3/28 11:13:09
摘要:灰分测定法是药典法定检验方法。即测定供试品中炽灼后灰分的百分数,该项测定只在一定程度上表明供试品的质量。测定时供试品须先粉碎,并通过2号筛,混合均匀后取适量置恒重的坩祸中,称定重量,缓缓炽热,避免燃烧至完全炭化后,再逐渐升温使完全灰化并至恒重,根据残渣重量进行计算。药典规定有总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。总灰分测定法测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2~3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中含总灰分的百分数。如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分,在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩
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标题灰分测定法附录序号附录Ⅸ内容全文 K.灰分测定法 【总灰分测定法】 测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2~3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中含总灰分的百分数。 如供试品不易灰化,
方法GB/T5009.34食品中亚硝酸盐的测定《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅡA:取样方法《中华人民共和国药典》2005年版—部——附录IXH:水分测定法《中华人民共和国药典》2005年版—部——附录IXK:灰分测定法《中华人民共和国药典》2005年版—部——附录IXB:铅、镉、砷、汞、铜测定法《中华人民共和国药典》2005年版—部——附录IXQ:农药残留测定方法《中华人民共和国
研碎。检查 本品不得检出动、植物组织、矿物和其他掺伪物。 不得有霉变。 干燥失重 取本品1g,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥至恒重,减失重量不得过35.0%(附录ⅨG)。 总灰分取本品0.2g,照灰分测定法(附录ⅨK)测定,按干燥品计算,不得过6.5%。含量测定 照气相色谱法(附录ⅥE)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以苯基(50%)甲基硅酮(OV-17)为固定相,涂布浓度为2%
0ml具塞锥形瓶、丙酮、超声仪、氯化钠、二氯甲烷、无水硫酸钠、水浴减压浓缩、10ml具塞刻度离心管、硫酸、离心机(3000转/分)、具刻度的浓缩瓶、旋转蒸发器40℃下(或用氮气)浓缩 二十一、灰分测定法操作规程 仪器器皿:粉碎机、药典筛(二号)、分析天平、坩埚、电炉、高温电阻炉、电热恒温干燥箱、干燥器、水浴锅、漏斗、无灰滤纸、移液管、烧杯、吸管、容量瓶、试剂瓶、坩埚钳。 试剂及配制:稀盐酸
88.788.888.71基地4年生11.2511.2311.0811.19广东栽培10.0210.119.8910.01广东野生11.0310.1111.1311.08何首乌总灰份上限的制定总灰分测定法去本品粉末(过二号筛)2g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至(0.01g)缓慢炽热,至完全炭化时,逐渐升温至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰份的含量。结
显微试剂的配置及其用途思考与练习第四章显微特征描述方法第一节完整药材的描述第二节粉末药材的描述第三节显微特征的描述要点及举例思考与练习第五章理化鉴定的基本操作技能第一节微量升华法第二节水分测定法第三节灰分测定法第四节浸出物测定法思考与练习实验一显微制片法(暂时性粉末标本片、切片标本片的制法)实验二显微测量法实验三微量升华法下篇常用中药鉴定技术第六章根类药材概述甘草人参三七桔梗黄芩黄芪白芷防风柴胡
标题膨胀度测定法附录序号附录Ⅸ内容全文 O.膨胀度测定法 膨胀度是药品膨胀性质的指标,系指按干燥品计算,每1g药品在水或其他规定的溶剂中,在一定的时间与温度条件下膨胀后所占有的体积毫升数。主要用于含粘液质、胶质和半纤维素类的天然药品。 测定法 按各该品种项下的规定量取样,必要时按规定粉碎。准确称定(准确至0.01g),置膨胀度测定管中(全长160mm,内径16mm,刻度部分长125mm,
标题桉油精含量测定法附录序号附录Ⅹ内容全文 C.桉油精含量测定法 照气相色谱法[附录ⅥE3.项下,照高效液相色谱法3.(4)]测定。 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG)-20M和硅酮(OV-17)为固定液,涂布浓度分别为10%和2%;涂布后的载体以7:3的比例(重量比)装入同一柱内(PEG在进样口端);柱温为110±5℃;理论板数按桉油精峰计算,应不低于2500;桉油精与相邻杂
标题鞣质含量测定法附录序号附录Ⅹ内容全文 B.鞣质含量测定法 取药材样品粉末(三号筛)适量(含鞣质约1g),精密称定,置锥形瓶中,加水150ml,于水浴上加热30分钟,冷却后,移入250ml量瓶中,用水稀释至刻度,滤过,滤液作为供试液。 总水溶性部分的测定:精密量取供试液25ml,蒸干,残渣于105℃干燥3小时,称重(T[1])。 不与皮粉结合的水溶性部分的测定:精密量取供试液100ml
标题浸出物测定法附录序号附录Ⅹ内容全文 A.浸出物测定法 【水溶性浸出物测定法】 测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。 冷浸法 取供试品约4g,称定重量(准确至0.01g),置250~300ml的锥形瓶中,精密加入水100ml,塞紧,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥
水果、蔬菜中16种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定法--------------------------------------------------------------------------------作者:余建新邵俊杰胡小钟孙保国 吴采樱正文采用柱层析净化方式,以HP-101弹性石英毛细管柱为分离柱,电子捕获检测的气相色谱法测定水果、蔬菜中16种有机氯农药残留量。方法的检出限为0
2006年09月20日教育部科技发展中心39研究者设计了一种方法以检测多种癌症基因中基因突变的光谱。研究者认为如果这些光谱是有效的,那么这种基因型分析方法最终可以被用来实时匹配病人进行有效的射靶治疗。这项研究被列入由美国癌症研究协会组织的分子诊断癌症治疗进展第一次会议上。医学肿瘤学Dana-Farber系副教授LeviA.Garraway医学博士认为,哈佛和麻省理工Broad研究所和Dana-Fa
度之比[1]。某些药品具有一定的相对密度,当其纯度变更,相对密度亦随之改变;因此,测定相对密度可以区别或检查药品的纯杂程度。可见相对密度的测定对于药品的质量控制是十分必要的。中国药典规定的相对密度测定法包括比重瓶法和韦氏比重秤法,同时规定测定易挥发的液体的相对密度时,可用韦氏比重秤进行测定。而韦氏比重秤的测定原理是依据一定体积的物体(如韦氏比重秤的玻璃锤),在各种液体中所受的浮力与该液体的相对密
标题释放度测定法附录序号附录Ⅹ内容全文 D.释放度测定法 释放度系指口服药物从缓释制剂、控释制剂或肠溶制剂在规定溶剂中释放的速度和程度。检查释放度的制剂,不再进行溶出度或崩解时限的检查。 缓释制剂系指口服药物在规定溶剂中,按要求缓慢地非恒速释放,且每日用药次数与相应的普通制剂比较至少减少一次或用药的间隔时间有所延长的制剂。 控释制剂系指口服药物在规定溶剂中,按要求缓慢地恒速或接近恒速释放
器,40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量,精密稀释至1ml,即得。制剂取供试品,研成细粉(蜜丸切碎,液体直接量取),精密称取适量(相当于药材2g),以下按上述供试品溶液制备法制备,即得供试品溶液。测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。二.有机磷农药残留量测定色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱(30m×
摘 要:目的 建立测定注射用阿莫西林和舒巴坦钠含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(10μm,4.6mm×250mm);流动相:pH5.0氢氧化四丁基铵-乙腈(165∶35),检测波长为230nm。结果 精密度及稳定性均良好;阿莫西林及舒巴坦钠浓度分别在0.2758~0.8275mg·mL-1和0.1517~0.4551mg·mL-1范围内,峰面积与浓度(mg·mL-1)呈良好的
〈篇首内容〉分类号:O65 文献标识码:BDeterminationofFamotidineandItsRelatedSubstancesbyReversedPhaseHighPerformanceLiquidChromatographyPanFuyou 1引言 法莫替丁(famotidine)是日本山之内制药株式会社开发的继西咪替丁、雷尼替丁后的第三代组胺受体拮抗剂,其抑制胃酸分泌比前两者
标题脂肪与脂肪油测定法附录序号附录Ⅶ内容全文 H.脂肪与脂肪油测定法 液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时,应先置50℃的水浴上加热,使完全熔化成澄清液体;加热后如仍显浑浊,可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清;将得到的澄清液体搅匀,趁其尚未凝固,用附有滴管的称瓶或附有玻勺的称杯将下述各项检验所需的供试品分别称出。固体供试品应先在不高于其熔点10℃的温度下熔化,离心沉降或滤过,再依法称取。
标题粘度测定法附录序号附录Ⅵ内容全文 G.粘度测定法 粘度系指流体对流动的阻抗能力,本药典中采用动力粘度、运动粘度或特性粘数以表示之。测定液体药品或药品溶液的粘度可以区别或检查其纯杂程度。 流体分牛顿流体和非牛顿流体两类。牛顿流体流动时所需切应力不随流速的改变而改变,纯液体和低分子物质的溶液属于此类;非牛顿流体流动时所需切应力随流速的改变而改变,高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体和表面活性
2005年10月09日中华麻醉学杂志2005Vol.25No.5P.342-3459(成都)为了比较经食道监测血氧饱和度(SeO2)和指端脉搏血氧测定法(SpO2),研究者拟在全身麻醉下行手术的患者者45例,择期手术患者36例,急症手术患者9例,ASAⅠ~Ⅲ级。麻醉诱导气管插管后,将自制SeO2探头置于食道下段,另一同型探头固定于手指末端,连接同一监测仪。所有患者进行机械通气,纯氧吸入,使SaO
标题旋光度测定法附录序号附录Ⅶ内容全文 E.旋光度测定法 平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数,称为旋光度。偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些药品的纯杂程度,亦可用以测定含量。 本药典系用钠光谱的D线(589.3nm
标题乙醇量测定法附录序号附录Ⅸ内容全文 M.乙醇量测定法 本法系用气相色谱法[附录ⅥE3.项下,照高效液相色谱法3.(4)]测定各种制剂中在20℃时含有乙醇(C2H5OH)的容量百分数。除另有规定外,按下列方法测定。 色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取无水乙醇4、5、6ml,分别精密加
标题水分测定法附录序号附录Ⅷ内容全文 M.水分测定法 第一法(费休氏法) 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定操作宜在干燥处进行。 费休氏试液的制备与标定 (1)配制 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g,置干燥的具塞烧瓶中,加无水吡啶160ml,注意冷却,振摇至碘全部溶解后,加无水甲醇300
人群的患病机会增多,给诊断带来一定的困难。本病的诊断目前主要依靠粪便检出虫卵,然而粪便检查虫卵的阳性率不高,轻度感染者容易漏诊。因此,期待寻找敏感性和特异性高而且操作简便的新方法。我们应用酶联免疫测定法检测患者血清中的肝吸虫抗体,现报告如下。1材料与方法1.1材料1.1.1试剂及试剂盒由深圳绿瀚生物技术有限公司提供。该试剂盒所含试剂包括:已包被抗原的聚苯乙烯条孔,包被的抗原浓度为8μg/ml(蛋
特异性的效应细胞共同培养,最终用PI(propidiumiodide)染色,然后对有活性的靶细胞(CFSE(+)PI(-))进行细胞计数,并和对照(靶细胞与非特异性的效应细胞)进行比较,同时进行Cr释放分析和IFN-gamma的ELISpot测定。这两种测定都表明这种多参数流式细胞仪测定法具有很高的灵敏度和很好的可重复性,可以用来检测HIV特异性的CTL和用以衡量疫苗的杀细胞效力。作者:自动采集
为诊断免疫因素引起的不育,需检查抗精子抗体,目前常用的检测方法有以下几种:①经典的精子凝集方法。②精子制动和细胞毒方法。③混合抗球蛋白反应法。④免疫标记方法。包括荧光标记、酶标、碘标等。 精子凝集试验包括明胶凝集试验(GAT)、盘凝集试验(TAT)、试管—玻片凝集试验(TSAT)。GAT稀释到1∶20倍可粗略估计阳性反应的程度。TAT的活性滴度大于1∶32时,血清中可发现抗精子抗体。TSAT的判
标题维生素A测定法附录序号附录Ⅶ内容全文 J.维生素A测定法 本法是用分光光度法测定维生素A在特定波长处的吸收度来计算其含量,以单位表示,每单位相当于全反式维生素A醋酸酯0.344μg或全反式维生素A醇0.300μg。 由于维生素A制剂中含有稀释用油和维生素A原料药中混有其他杂质,所测得的吸收度不是维生素A独有的吸收。在以下规定的条件下,非维生素A物质的无关吸收所引入的误差可以用校正公式校
标题溶出度测定法附录序号附录Ⅹ内容全文 C.溶出度测定法 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂,不再进行崩解时限的检查。 第一法 仪器装置 如图1。 (1)转篮分篮体与篮轴两部分,均为不锈钢金属材料制成。篮体A由不锈钢丝网(丝径为0.254mm,孔径0.425mm)焊接而成,呈圆柱形,内径为22.2±1.0mm,上下两端都有金属边缘。
标题氮测定法附录序号附录Ⅸ内容全文 L.氮测定法 第一法(常量法) 取供试品适量(约相当于含氮量25~30mg),精密称定,供试品如为固体或半固体,可用滤纸称取,并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中;然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g,再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml;在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置,用直火缓缓加热,使溶液的温度保持在沸点以下,等泡沸停止,
目的评价并比较酶联免疫吸附测定(ELISA)法检测胎胚型ζ-珠蛋白链和传统的血液学分析法在诊断缺失型α-地中海贫血(地贫)中的临床诊断价值。方法以双盲试验对287份珠海市妇幼保健院门诊需做血红蛋白(Hb)分析的血样同时采用ELISA法和血液学分析法分别检测--SEA携带者和α-地贫表型,并以基于聚合酶链反应(PCR)技术作为诊断标准,对两种方法筛查--SEA携带者的敏感度、特异度、准确性进行评估并
【摘要】目的建立细菌细胞DNA中碱基成分的高效液相色谱定量测定方法。方法对其实验条件,如检测波长、流动相、方法的线性范围及最低检出量、精密度和准确度等方面进行实验研究。结果优选细胞DNA中碱基成分测定的最佳实验条件,建立简便、快速、灵敏、精密度好、准确度高、抗干扰能力强的高效液相色谱测定方法。结论本法可用于细菌细胞DNA中碱基成分的测定。高效液相色谱法测定细胞DNA中的碱基成分,有着广泛的应用前景
摘要:目的:建立一种乳果糖口服液含量的反相高效液相色谱测定法。方法:氨基柱,以磷酸盐缓冲液-乙腈(19∶81)为流动相,流速1.8mL.min-1,检测器:示差折光检测器。结果:线性范围:50~400 μg,r=0.9999,回收率为100.0%,RSD为1.0%(n=5)。结论:本方法结果准确,重现性好,为乳果糖口服液提供有效的质量控制方法。关键词 反相高效液相色谱法 乳果糖 有关物质 氨基柱
formanceliquidchromatography;Negativepeak;Stoichiometricdisplacement;Methylketones 1引言 反相液相色谱中负峰测定法是一种间接光度检测方法,广泛应用于离子色谱和毛细管电泳中,检测对象基本是离子型化合物[1~5],对于其作用机理也有相关解释[3~5]。而由于缺乏合理的理论解释,间接光度反相液相色谱未得到很好的应用
摘要 目的:建立人血浆中奥美拉唑的高效液相色谱测定法,以测定志愿者口服2种奥美拉唑制剂后的血药浓度,并对2种制剂的生物等效性进行评价。方法:血浆中加入内标尼美舒利后,以乙醚提取,进行高效液相色谱法检测。色谱柱为HypersilODS220cm×4.6mm,5μm,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(60∶40∶0.5∶0.5),流速1mL.min-1,检测波长为302nm。12名健康志愿者随机分成
标题相对密度测定法附录序号附录Ⅶ内容全文 A.相对密度测定法 相对密度系指在共同特定的条件下,某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外,温度为20℃。 某些药品具有一定的相对密度。纯度变更,相对密度亦随同改变。测定相对密度,可以区别或检查药品的纯杂程度。 液体药品的相对密度,一般用比重瓶(如图1或图2)进行测定;测定易挥发的液体的相对密度时,可用韦氏比重秤进行测定。 比重瓶法 (1)
标题熔点测定法附录序号附录Ⅶ内容全文 C.熔点测定法 依照待测物质的性质不同,测定法分为下列三种。各品种项下未注明时,均系指第一法。 第一法 测定易粉碎的固体药品。 取供试品适量,研成细粉,除另有规定外,应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥;熔点在135℃以下或受热分解的供试品,可在五氧化二
(南京中医药大学 南京 210029) 摘要 采用高效液相色谱法以乙腈—水(65∶35)为流动相,测定了15种产地泽泻药材及13种市售饮片中泽泻醇A24—乙酸酯、泽泻醇B23—乙酸酯的含量,本法简便、灵敏,重现性好。关键词:泽泻 泽泻醇A24—乙酸酯 泽泻醇B23—乙酸酯 高效液相色谱法中药泽泻为泽泻科植物泽泻Alismaorientalis(Sam.)Juzep.的干燥块茎,为利水渗湿之要药
胶粘剂中主要的有毒有害化学成分是苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯,不合格的胶粘剂产品可以造成皮肤损害、窒息、肺部疾患、胃肠功能失调、神经系统损伤、生殖毒性、心血管疾病、造血系统损害及致癌。我国《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》对溶剂型胶粘剂和水基型胶粘剂中苯、甲苯和二甲苯的限量已经做出了规定。已有胶粘剂中苯含量的测定和胶粘剂中甲苯、二甲苯含量测定的气相色谱法,但该方法需要分别测定苯、甲苯和
标题干燥失重测定法附录序号附录Ⅸ内容全文 G.干燥失重测定法 取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。分取约1g或各药品项下所规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中,精密称定,除另有规定外,照各药品项下规定的条件干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 供试品干燥时,应平铺在扁形称瓶中,厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超
有研究结果显示,80-85%新近诊断为HIV以及既往没有接受HIV治疗的患者,绝大多数是趋向性病毒。在以前接受过抗逆转录药物治疗的患者中下降为50-60%。辉瑞公司生产的CCR5拮抗剂,是玉米雷亚多非纳病毒组,正处于III期试验阶段。该药物利用Monogram公司的趋化性测定法选择患者进行临床试验。据了解,该两家公司将合作扩大临床试验范围,以提供全球合作应用Monogram公司的测定方法。作者:
阿斯美胶囊(Asmeton“strong”)为日本进口,临床上用于治疗咳嗽、痰、哮喘。其主要成分是由氨茶碱(Aminophylline)、盐酸甲氧那明(Methoxyph-enamineHydrochloride)、那可汀(Noscapine)、马来酸氯苯那敏(ChlorpheniramineMaleate)组成。曾有报道[1]用紫外分光光度法(三波长,二阶及一阶导数)。分别测定各组分的含量,样品
目的寻找一种新的、简便易行的、非侵入性及无创伤的鉴别肾小球性血尿和非肾小球性血尿的方法。方法对已知不同原因的镜下血尿及肉眼血尿标本予以离心处理,以排除血红蛋白对尿蛋白测定的影响后,分别以尿微量蛋白测定法测定肾小球性镜下血尿及肉眼血尿的蛋白量下限值,并以此值对已知原因的血尿标本做敏感性、特异性检验。结果肾小球性镜下血尿蛋白量的下限值为200mg/L,其对诊断肾小球性镜下血尿的敏感性为96%,特异性
幼儿的应用多数持慎重态度。测定胎儿体液和软骨中药物浓度,是研究妊娠妇女服用喹诺酮类药物对胎儿软骨发育影响机理的重要手段之一。环丙沙星体液浓度的测定方法报道较多[2~4],而胎儿软骨中环丙沙星浓度的测定法作者未见文献报道,现将胎儿软骨中环丙沙星药物浓度的RP—HPLC测定法及应用此法对10个人工引产胎儿软骨中环丙沙星的浓度测定结果报道如下。1 药品与试剂环丙沙星对照品,纯度99.50%,购自中国药
标题细胞色素C活力测定法附录序号附录Ⅻ内容全文 B.细胞色素C活力测定法 试剂 (1)磷酸盐缓冲液(0.2mol/L) 取磷酸氢二钠71.64g,加水使溶解成1000ml,作为甲液。另取磷酸二氢钠27.60g,加水使溶解成1000ml,作为乙液。取甲液81ml与乙液19ml,混匀,调节pH值至7.3。 (2)磷酸盐缓冲液(0.1mol/L) 取磷酸盐缓冲液(0.2mol/L)500m
摘 要 建立了同时测定大鼠胆汁中4种盐酸非洛普(DDPH)Ⅰ相代谢物的HPLC方法。胆汁样品经盐酸水解后以AlltechC18固相萃取小柱纯化富集,然后进行HPLC分析。色谱柱为HypersilODS210μ30cm×4.6mmID,流动相为甲醇-水-三乙胺-冰乙酸(450∶550∶1∶0.7),检测波长为278nm。测定了ipDDPH后大鼠胆汁中4个DDPH代谢物的体内动态。结果表明M1和M2为
1 原理 中性粒细胞中的碱性磷酸酶(简称碱酶)在一定条件下能使β-甘油磷酸钠水解释出无机磷,后者与钼酸试剂结合成磷钼酸复合物,再以氨基萘酚磺酸还原为钼蓝而呈现蓝色,用光电比色法求得所释放的无机磷含量,表示酶的活性。 2 试剂 a.葡聚糖:分子量20万,用生理盐水配制成2%溶液,在冰箱中可保存一个月。 b.β-甘油磷酸钠溶液(0.026M):称取β-甘油磷酸钠溶于碳酸—重碳酸盐缓冲溶液
核素骨显像法与骨密度测定法对骨质疏松诊断的应用价值比较(pdf)[摘要]目的探讨核素99mTc-MDP骨显像在骨质疏松症诊断中的应用价值。方法37例患者先行双能X线骨密度测定,然后行核素99mTc-MDP全身骨显像,利用感兴趣区法分别获取全身、颅骨、胸骨、腰椎、股骨放射性计数,计算各部位与全身放射性计数比值,并与双能X线行相关性分析。结果核素99mTc-MDP骨显像测定骨质疏松组颅骨、胸骨、腰椎
标题凝点测定法附录序号附录Ⅶ内容全文 D.凝点测定法 凝点系指一种物质照下述方法测定,由液体凝结为固体时,在短时间内停留不变的最高温度。 某些药品具有一定的凝点,纯度变更,凝点亦随之改变。测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度。 仪器装置如图。内管A为内径约25mm、长约170mm的干燥试管,用软木塞固定在内径约40mm、长约160mm的外管B中,管底间距约10mm。内管用一软木塞塞住,通
标题pH值测定法附录序号附录Ⅵ内容全文 H.pH值测定法 除另有规定外,水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极,用酸度计进行测定。酸度计应定期检定,使精密度和准确度符合要求。 一、仪器校准(定位)用的标准缓冲液 应使用标准缓冲物质配制,配制方法如下。 (1)草酸三氢钾标准缓冲液 精密称取在54±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g,加水使溶解并稀
标题青霉素酶及其活力测定法附录序号附录Ⅺ内容全文 B.青霉素酶及其活力测定法 培养基 胨 15g 甘油 50g 氯化钠 4g 0.1%硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶液 0.5ml 枸橼酸钠 5.88g 20%硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶液 1ml 磷酸氢二钾 4g 肉浸液 1000ml 混合上述成分,调节pH值使灭菌后为7.0~7.2,分装于500ml锥形瓶内,每瓶80ml,在11
标题有机溶剂残留量测定法附录序号附录Ⅷ内容全文 P.有机溶剂残留量测定法 本法用以检查药物在生产过程中引入的有害有机溶剂残留量,包括苯、氯仿、1,4-二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯及环氧乙烷。如生产过程中涉及其他需要检查的有害有机溶剂,则应在各品种项下另作规定。 本法照气相色谱法(附录ⅤE)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多