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溶液颜色检查法

1 拼音

róng yè yán sè jiǎn chá fǎ

2   第一法

除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解,置于25ml的纳氏比色管中,加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml,置于纳氏比色管中,两管同置白色背景上,自上向下透视,或同置白色背景前,平视观察;供试品管呈现的颜色与对照管比较,不得更深。

2.1 比色用重铬酸钾

取重铬酸钾,研细后,在120℃干燥恒重,精密称取0.4000g,置500ml量瓶中,加适量水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。每1ml溶液中含0.800mg的 K2Cr2O7。

2.2 比色用硫酸铜

取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取10ml,置碘量瓶中,加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40),使每1ml溶液中适含62.4mg的CuSO4·5H2O,即得。

2.3 比色用氯化钴

取氯化钴约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取2ml,置锥形瓶中,加水200ml,摇匀,加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml,加热至60℃,再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色.每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。 根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40),使每1ml溶液中适含59.5mgCoCl2·6H2O,即得。

2.4 各种色调标准贮备液的制备

按下表量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水,摇匀,即得。

2.5 各种色调标准贮备液的配制表

 

  ────┬───────┬────────┬───────┬────
  色  调 │比色用氯化钴液│比色用重铬酸钾液│比色用硫酸铜液│  水
      │  (ml)   │   (ml)   │   (ml)  │(ml)
  ────┼───────┼────────┼───────┼────
   黄绿色 │  1.2   │   22.8   │   7.2  │68.8
  ────┼───────┼────────┼───────┼────
  黄 色  │  4.0   │   23.3   │   0    │72.7
  ────┼───────┼────────┼───────┼────
  橙黄色  │  10.6   │   19.0   │   4.0  │66.4
  ────┼───────┼────────┼───────┼────
  橙红色  │  12.0   │   20.0   │   0    │68.0
  ────┼───────┼────────┼───────┼────
  棕红色  │  22.5   │   12.5   │   20.0  │45.0
  ────┴───────┴────────┴───────┴────
  各种色调色号标准比色液的制备

按下表量取各色调标准贮备液与水,摇匀,即得。

各种色调色号标准比色液的配制表

  ────┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──
    色 号 │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │10
  ────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──
   贮备液 │0.5 │1.0 │1.5 │2.0 │2.5 │3.0 │4.5 │6.0 │7.5 │10.0
    (ml) │  │  │  │  │  │  │  │  │  │
  ────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──
   加水量 │9.5 │9.0 │8.5 │8.0 │7.5 │7.0 │5.5 │4.0 │2.5 │ 0
    (ml) │  │  │  │  │  │  │  │  │  │ 
  ────┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──

3 第二法

除另有规定外,取各该药品项下规定量的供试品,加水溶解使成10ml, 必要时滤过,滤液照分光光度法于规定波长处测定,吸收度不得超过规定值。

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