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砷盐检查法

1 拼音

shēn yán jiǎn chá fǎ

砷盐检查法用于药品中微量砷(以AS计算)的限度检查。药典规定了两种测定方法。第一法(古蔡氏法)系将汉化汞试纸上生成的砷斑与标准砷斑比较,木得更深。第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)系将反应生成的砷化氢气体导人二乙基二硫代氨基甲酸银试液中,使溶液显色,所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深,必要时,可将所得溶液转移到1cm吸收池中,用适宜的分光光度计或比色计在510nm波长处以二乙二硫代氨基甲酸银试液作空白,测定吸收废,与标准砷对服液按同法测得的吸收度比较,即得。

2 标准砷溶液的制备

称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1μg的As)。

3 第一法(古蔡氏法)

3.1 仪器装置

如图1。A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞,上连导气管C(外径8.0mm,内径6.0mm),全长约180mm;D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔,孔径与导气管C的内径一致,其下部孔径与导气管C的外径相适应,将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内,并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。粘合固定,E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖,与D紧密吻合。

测试时,于导气管C中装入醋酸棉花60mg(装管高度为60~80mm),再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖E并旋紧,即得。

3.2 标准砷斑的制备

精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25~40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞纸试,即得。

若供试品需经有机破坏后再行检砷,则应取标准砷溶液代替供试品,照各药品项下规定的方法同法处理后,依法制备标准砷斑。

3.3 检查法

取照各药品项下规定方法制成的供试液,置A瓶中,照标准砷斑的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起,依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较,不得更深。

4 第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)

4.1 仪器装置

如图2。A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞,上连导气管C(一端的外径为8mm,内径为6mm;另一端长180mm, 外径4mm,内径1.6mm,尖端内径为1mm)。D为平底玻璃管(180mm,内径10mm,于5.0ml处有一刻度)。

测试时,于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约80mm),并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。

4.2 标准砷对照液的制备

精密量取标准砷溶液5ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将导气管C与A瓶密塞,使生成的砷化氢气体导入D管中,并将A瓶置25~40℃水浴中反应45分钟,取出D管,添加氯仿至刻度,混匀,即得。

若供试品需经有机破坏后再行检砷,则应取标准砷溶液代替供试品,照各药品项下规定的方法同法处理后,依法制备标准砷对照液。

4.3 检查法

取照各药品项下规定方法制成的供试液,置A瓶中,照标准砷对照液的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起,依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上,从D管上方向下观察、比较,所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。必要时,可将所得溶液转移至1cm吸收池中,用适宜的分光光度计或比色计在510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白,测定吸收度,与标准砷对照液按同法测得的吸收度比较,即得。

5 附注

(1)所用仪器和试液等照本法检查,均不应生成砷斑,或至多生成仅可辩认的斑痕。

(2)制备标准砷斑或标准砷对照液,应与供试品检查同时进行。

(3)本法所用锌粒应无砷,以能通过一号筛的的细粒为宜,如使用的锌粒较大时,用量应酌情增加,反应时间亦应延长为1小时。

(4)醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g, 浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中,湿透后,挤压除去过多的溶液,并使之疏松,在100℃以下干燥后,贮于玻璃塞瓶中备用。

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